真空系统残余气体分析方法

豪可德真空科技提供的图为油扩散泵高真空系统的残余气体质谱。系统压力为2×10^-3Pa，质谱计采用SJ X-4小型四极质谱计，倍增器电压为1800V，静电计量程为10^ -7A。

由于SJX-4小型四极质谱计没有计算机控制，模拟峰采用记录仪记录，因此，应利用四极质谱计线性标度的特点和对残余气体质谱峰的基本了解，确定出每个峰的质量数。根据质谱峰的质量可进行如下分析：

①根据质量数18，17和1的峰最大，可判定系统主要成分为H20。质量数18为H20的分子峰，质量数1，17为水的碎片峰，为离子OH+，H+。

②根据质量数2，可判定系统主要成分为H2，该峰为氢的分子峰H2+。

③根据质量数41，43和质量数55，57，39峰可判定为油的裂解物的碎片峰。

④谱中质量数28，32的很小峰存在，说明系统存在微漏。

⑤微量的清洗残留物酒精(C2H60)的存在，在质谱中有很少的质量数为31，12峰。

利用质谱计的模拟扫描模式(或棒扫描)在仪器的工作质量范围内，选择适当的参数对系统进行全谱扫描，记录系统残余气体的全谱图。一般扫描高真空系统全谱的质量范围选择1u～100u就够了。小型质谱计可以选择1u～50u。

在质谱图上确定谱峰质量数可用两种方法。最简单的方法是计算机控制的四极质谱计给出的谱图，可以在质量数坐标轴直接读出对应峰的质量数。而对于没有采用计算机控制的仪器，记录仪纵轴为峰高(离子流)，横轴为走纸的长度，当记录仪走纸速度一走时，可以认为横轴为时间轴。四极质谱计为线性扫描，因此可在横轴上，根据峰间纸的距离计算出对应峰的质量数。

真空系统简单的残余气体可利用离子判别表，根据峰的质量数，直接判定该峰对应的气体种类。再利用真空系统常见的残余气体的碎片图形，对系统的组分作较详细的分析。可以利用下面几条规律来帮助识别真空系统残余气体谱：

①存在碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统，会成组出现碳氢化合物一组峰，而且有明显的特征峰，如质量数39、41、43 -组峰和55、57 -组峰;

②没有碳氢化合物(油蒸气)污染的真空系统的残余气体成分的质量数一般低于44;在无油的真空系统中，惰性气体为主要成分，如质谱峰为2(H2)、40(Ar)和44(C02);

③有漏气的真空系统，可以看到明显的氧峰，质量数为32：

④可根据碎片图形区别系统中的N2和CO(质量数均为28)，质量数为14的峰为N2的碎片，而00的碎片峰的质量数为12：

⑤未经烘烤或烘烤不彻底的真空系统，水为系统的主要成分，质谱峰的质量数为18、17和1：

⑥在无油的超高系统中，质量数为16的甲烷成分出现的原因是由于碳、氢在质谱计热灯丝的表面作用下形成的;

⑦真空系统清洗剂残留物如酒精酌基准峰为质量数31，丙酮为质量数42。